“護(hù)航生活飲用水安全”專題一： 吹掃捕集-GC/MS測定生活飲用水中52種揮發(fā)性有機化合物測定動物源食品中的氯霉素

       前 言
 

　　揮發(fā)性有機化合物(VOCs)是在常溫下，沸點50℃至260℃的各種有機化合物，通常分為非甲烷碳?xì)浠衔?、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類。大多數(shù)VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌性。因此，VOCs在生活飲用水中的含量一直受到人們的重點關(guān)注，VOCs的限值和檢測方法是《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中及其重要的一部分。
 

　　本方法參考《GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法有機物指標(biāo)》的測試方法，使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀和GC-MS建立了生活飲用水中52種揮發(fā)性有機化合物的檢測方法。方法得到的揮發(fā)性有機化合物校正曲線R2≥0.995，回收率為87.9%~110.3%，RSD為1.0%~9.3%。
 

　　本方法中使用的LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀可與任意品牌的GC和GC-MS聯(lián)機使用，最高支持102位連續(xù)運行，不僅可用于液體樣品的檢測，也可用于固體樣品檢測，可滿足用戶的不同需求。
 

 

 

實驗過程
 

　　1、實驗儀器及設(shè)備
 

　　1.1 PT1000 全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；
 

　　1.2 7820A氣相色譜儀，安捷倫公司；
 

　　1.3 5977B質(zhì)譜儀，安捷倫公司；
 

　　1.4 樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋；
 

　　1.5容量瓶：50 mL棕色容量瓶，*。
 

　　2、試劑和材料
 

　　2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水；
 

　　2.2甲醇(色譜純， Fisher Chemical)；
 

　　2.3 內(nèi)標(biāo)貯備溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
 

　　2.4 替代物貯備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
 

　　2.5標(biāo)準(zhǔn)貯備液： ρ=2000μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
 

　　3、試驗方法
 

　　
 

　　3.1樣品分析方法
 

　　
 

　　3.1.1吹掃補集儀條件
 

　　吹掃溫度：室溫；吹掃流速：40mL/min；吹掃時間：11min；干吹時間：3min；吸附溫度：40℃，預(yù)脫附溫度：245℃；脫附溫度：250℃；脫附時間：2min；烘烤溫度：260℃；烘烤時間：6min；除濕阱就緒溫度：50℃；除濕阱烘烤溫度：260℃；閥箱溫度：150℃；GC傳輸線：150℃
 

　　3.1.2 GC檢測條件
 

　　色譜柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；
 

　　進(jìn)樣口溫度：220℃；
 

　　柱流速：1mL/min(恒流)；
 

　　進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；
 

　　柱箱溫度：35℃，保持2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。
 

　　3.2 MS檢測條件
 

　　離子源：EI 源；
 

　　離子源溫度：230℃；
 

　　離子化能量：70eV；
 

　　掃描方式：全掃描；
 

　　掃描范圍：m/z 35～270 amu；
 

　　溶劑延遲：2.0min；
 

　　電子倍增電壓：與調(diào)諧電壓一致；
 

　　接口溫度：260℃。
 

　　3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
 

　　分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液(2.6)和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8)快速加到 裝有空白試劑水(2.1)的容量瓶(1.5)中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻，配制目標(biāo)化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列。用全掃方法， 從低濃度到高濃度依次測定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時間、定量離子的響應(yīng)值。
 

　　試驗結(jié)果
 

　　4.1目標(biāo)化合物的譜圖
 

 

圖2 揮發(fā)性有機物標(biāo)樣色譜圖
 

　　4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
 

　　以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，用線性擬合建立校準(zhǔn)曲線。圖3為氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線，表1為所有化合物的線性結(jié)果R2值，以及RF-RSD。從表1結(jié)果可見50種目標(biāo)物的R2  均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。
 

 

　　圖3氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
 

　　
 

　　表1  線性結(jié)果
 

 

4.3 精密度及準(zhǔn)確度結(jié)果
 

　　對濃度為0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三個濃度分別進(jìn)行了 8 次平行測定，得到精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果，所測化合物的精密度在1.0%-9.3%之間，準(zhǔn)確度87.9%-110.3%之間。
 

　　4.4 檢出限結(jié)果
 

　　所測物質(zhì)的檢出限及定量下限見表2所示。
 

　　表2  檢出限結(jié)果
 

 

結(jié)果與討論
 

　　本實驗使用LabTech PT1000全自動固液吹掃捕集儀結(jié)合GC-MS，可以同時測定生活飲用水中52種揮發(fā)性有機化合物，該方法不僅滿足《GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機物指標(biāo)》中對飲用水的衛(wèi)生檢驗要求，而且具有靈敏度高，檢測快速，自動化程度高等優(yōu)點。
 

　　參考文獻(xiàn)
 

　　GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機物指標(biāo)