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萊伯泰科土壤樣品消解方法大集錦

更新時(shí)間:2022-03-15       點(diǎn)擊次數(shù):3346
 分析土壤中的重金屬元素,對(duì)土壤的評(píng)價(jià)及監(jiān)測(cè)有著重要的意義。而樣品的前處理方法是準(zhǔn)確測(cè)定土壤中重金屬含量的一個(gè)最重要環(huán)節(jié)。國(guó)外許多文獻(xiàn)對(duì)土壤樣品的前處理是采用王水加熱消解方法,而我國(guó)國(guó)標(biāo)多采用混合酸*消解的方法。近年來,電熱消解及微波消解由于其簡(jiǎn)捷、快速及受基體干擾小而得到廣泛應(yīng)用。由于土壤樣品前處理方法的不同,有時(shí)對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性影響較大。

多年來,萊伯泰科持續(xù)深耕環(huán)境檢測(cè)行業(yè),在環(huán)境樣品尤其是土壤樣品的前處理方面積累的大量豐富的經(jīng)驗(yàn),現(xiàn)將萊伯泰科土壤樣品消解的所有解決方案進(jìn)行匯總并分享給大家。

 

 
 

一、電熱消解儀消解土壤方案

 

目前土壤重金屬檢測(cè)的樣品前處理中使用較為廣泛的是電熱板消解,電熱板因其價(jià)格便宜且可以實(shí)現(xiàn)較為精確的控溫已經(jīng)逐漸取代電爐成為無機(jī)實(shí)驗(yàn)室的重要設(shè)備,但其處理樣品量較少,用時(shí)長(zhǎng)耗酸量大。實(shí)驗(yàn)人員需要隨時(shí)觀察樣品的消解狀況,使得實(shí)驗(yàn)室人員的精力主要消耗在樣品消解的過程中,如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個(gè)實(shí)驗(yàn)室面前的首要問題。2003年,LabTech自主研發(fā)了*消解器(DigiBlock電熱消解儀),引入無需樣品轉(zhuǎn)移的消解-趕酸-定容的“一站式”消解理念。

 

DigiBlock電熱消解儀的優(yōu)勢(shì):

Ø 樣品批處理能力強(qiáng),可同時(shí)消解54個(gè)樣品;

Ø 環(huán)繞式加熱消解,受熱面積更大,可大大減少消解時(shí)間

Ø PID控溫,孔間溫差小,提高樣品前處理的精密度和重現(xiàn)性

Ø 智能終端控制,可存儲(chǔ)5類10種方法, 程序升溫設(shè)置更方便

Ø 一站式消解理念,消解-趕酸-定容可在同一消解管中完成,無需轉(zhuǎn)移

Ø 樣品消解過程程序化,除加酸、定容外,消解過程可實(shí)現(xiàn)無人值守

Ø 可拓展升級(jí)為Lablink智能無線控制遠(yuǎn)程無線操作,遠(yuǎn)離通風(fēng)櫥

Ø Lablink智能無線控制可同時(shí)控制多臺(tái)儀器,操作安全方便

Ø Lablink智能無線控制一鍵報(bào)修,讓儀器使用更安全,維護(hù)更簡(jiǎn)單

土壤消解方法:

1. 樣品:土壤標(biāo)樣GSS-24

2. 檢測(cè)項(xiàng)目: Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd

3. 設(shè)備:EHD36電熱消解儀

      聚四氟乙烯消解管TF-36 (50mL)

4. 試劑:

硝酸(HNO3),65%

氫氟酸(HF),40%

    高氯酸(HClO4),70%

5. 消解程序:

1) 稱樣:稱取土壤樣品0.5g,置于PTFE消解管中;

2) 加酸:加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸,;

3) PTFE消解管加蓋,消解儀程序升溫至120℃,保持30min;

4) 消解儀升溫至150℃,保持120min;

5) 取下消解管蓋子,消解儀升溫至190℃,進(jìn)行*的消解同時(shí)趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩余1mL左右;

6) 定容:樣品用超純水定容至50mL待測(cè)。

升溫程序:

 

設(shè)定溫度/℃

升溫時(shí)間/min

保持時(shí)間/min

1

120

20

30

2

150

6

120

3

190

10

60

 

6. 注意事項(xiàng):

針對(duì)具體樣品的消解狀況可適當(dāng)延長(zhǎng)樣品在150℃和190℃的加蓋消解時(shí)間;

趕酸時(shí)注意不要將樣品蒸干;

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,允許調(diào)整微波消解的溫度和時(shí)間以及酸的比例,以得到好的消解結(jié)果。

 

二、全自動(dòng)消解儀AutoDigiBlock消解土壤方案

 

AutoDigiBlock全自動(dòng)消解儀將土壤消解過程程序化標(biāo)準(zhǔn)化,大大降低了對(duì)實(shí)驗(yàn)人員經(jīng)驗(yàn)的要求,用戶只需向消解管中稱量樣品,打開并運(yùn)行內(nèi)置的土壤消解方法,AutoDigiBlock在軟件控制下自動(dòng)完成所有的消解程序,包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容。

 

AutoDigiBlock全自動(dòng)消解儀的優(yōu)勢(shì):

Ø 適合大批量樣品的處理,可同時(shí)消解60個(gè)樣品;

Ø 自動(dòng)添加腐蝕性試劑(包括氫氟酸),避免危險(xiǎn)試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害;

Ø 360°旋轉(zhuǎn)式機(jī)械臂,自動(dòng)進(jìn)行腐蝕性試劑的添加工作,有效避免手動(dòng)操作出錯(cuò)情況的發(fā)生;

Ø 儀器標(biāo)配優(yōu)化的通風(fēng)系統(tǒng),無需占用通風(fēng)櫥空間;

Ø 全自動(dòng)操作過程,程序化標(biāo)準(zhǔn)化,擺脫重復(fù)繁瑣的操作,節(jié)省實(shí)驗(yàn)人員工作時(shí)間;

Ø PID控溫,環(huán)繞式加熱方式樣品消解速度更快;

Ø 智能化軟件控制,遠(yuǎn)程控制預(yù)約開機(jī),真正實(shí)現(xiàn)無人值守,替代實(shí)驗(yàn)人員加班;

Ø 雙模塊設(shè)計(jì),適合樣品種類復(fù)雜的客戶提高樣品處理的效率

土壤消解方法:

樣品:土壤GSS-5

檢測(cè)項(xiàng)目:Cu、Zn、Cr、Pb

設(shè)備:AutoDigiBlock D-MASTER全自動(dòng)消解儀

      聚四氟乙烯消解管TF-36 (50mL)

試劑:

硝酸(HNO3),65%

氫氟酸(HF),40%

    高氯酸(HClO4),70%

消解程序:

1) 稱取樣品0.1g,置于PTFE消解管中;

2) 加入7mL硝酸,100%強(qiáng)度搖勻1min后支架下降至加熱模塊中;

3) 消解儀程序升溫至150℃,保持45min;

4) 支架上升,保持5min冷卻時(shí)間,加加4ml硝酸,4ml氫氟酸,2ml高氯酸,100%強(qiáng)度搖勻1min后支架下降至加熱模塊中;

5) 消解儀升溫至190℃,保持180min;

6) 加5ml硝酸提取,再加10ml蒸餾水,微熱。

7) 定容:樣品用超純水定容至50mL待測(cè)升溫程序:

 

 

設(shè)定溫度/℃

升溫時(shí)間/min

保持時(shí)間/min

1

150

20

45

2

190

10

180

注意事項(xiàng):

針對(duì)具體樣品的消解狀況可適當(dāng)延長(zhǎng)樣品在150℃和190℃的加蓋消解時(shí)間;

趕酸時(shí)注意不要將樣品蒸干;

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,允許調(diào)整微波消解的溫度和時(shí)間以及酸的比例,以得到好的消解結(jié)果。

 

三、微波消解儀消解土壤方案

   

 

微波密閉消解技術(shù)是20 世紀(jì)末分析化學(xué)中的一個(gè)重大革命。它減輕了分析工作者的勞動(dòng)強(qiáng)度,提高了分析的水平和質(zhì)量。微波密閉消解大大縮短了樣品消解時(shí)間,使得儀器分析方法的*性更加發(fā)揮出來。它具有許多傳統(tǒng)的溶樣方法所沒有的優(yōu)點(diǎn)。

土壤消解方法:

1、 樣品:土壤標(biāo)物GSS-5、GSD-12

2、 檢測(cè)項(xiàng)目:As、Zn、Pb、Cd

3、 設(shè)備:ETHOS UP微波消解儀、REVO微波消解儀

帶TFM材質(zhì)消解管的消解轉(zhuǎn)子

4、 試劑:

硝酸(HNO3),65%  6mL

鹽酸(HCl),37%    2mL

氫氟酸(HF),40%  2mL

5、 消解程序

1) 將TFM消解罐直接置于天平,稱取0.25g土壤樣品

2) 將TFM消解罐置于PEEKK材質(zhì)的外罐中

3) 加入消解所需的酸,如果有土壤粉末粘在消解罐壁,加酸時(shí)將樣品充入罐底,浸沒于酸中.

4) 將消解罐密閉鎖緊,

5) 將消解轉(zhuǎn)子置于消解儀腔體中

6) 運(yùn)行消解程序;

7) 消解完成后,冷卻并打開消解罐.

8) 根據(jù)待檢測(cè)元素選擇適當(dāng)?shù)暮罄m(xù)檢測(cè)方法

 

Step

TIME/min

TEMP1/℃

E(max)/W

Step1

7

120

1800

Step2

3

120

1800

Step3

5

160

1800

Step4

3

160

1800

Step5

5

190

1800

Step6

25

190

1800

 

四、超級(jí)微波消解儀消解土壤方案

 

超級(jí)微波消解優(yōu)勢(shì):

Ø 超高溫度和超高壓力帶來很強(qiáng)的樣品消解能力(300℃、200bar),消解時(shí)間更短。

Ø 使用同一種方法同時(shí)消解不同的樣品,多種樣品一次消解

Ø 加酸量,降低本底值,無需趕酸,消解后直接定容

Ø 可使用不同的樣品量和不同的酸量

Ø 操作簡(jiǎn)單,無需組裝/拆卸的樣品罐

Ø 使用任意容器消解樣品,極低的使用成本

Ø 水冷降溫,降溫速度更快

土壤消解方法:

1、樣品:土壤標(biāo)物GSS-5

2、檢測(cè)項(xiàng)目:As、Zn、Pb、Cd

3、設(shè)備:超級(jí)微波消解、TFM材質(zhì)的消解罐

4、 消解程序:

1) 稱樣量:0.2G

2) 試劑:

硝酸(HNO3),65%  2mL

鹽酸(HCl),37%    1mL

氫氟酸(HF),40%  2mL

3) 消解程序:

Step

TIME/min

TEMP/℃

E(max)/W

Step1

5

150

1800

Step2

10

260

1800

Step3

10

260

1800

 

采用硝酸一鹽酸一氫氟酸三酸體系消解土壤和沉積物樣品,測(cè)定的元素均在標(biāo)示值范圍以內(nèi)。具有很好的靈敏度,能滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)分析的要求,且操作簡(jiǎn)單,克服了以前前處理煩瑣、易污染的弊端,且大大縮短消解時(shí)間。

由于我國(guó)土壤類型繁多,土壤性質(zhì)不同,成土母質(zhì)及成土過程差異很大,土壤樣品的基質(zhì)可能存在較大差異。在消解過程中,雖然加入同樣的酸消解體系,但因消解效果會(huì)差異很大。因此,微波消解土壤樣品,需要根據(jù)土壤的基質(zhì)及成分做不同的調(diào)整,以獲得最佳的消解效果。

該前處理方法受到了美國(guó)環(huán)保署(EPA)和國(guó)內(nèi)眾多環(huán)保權(quán)威監(jiān)管機(jī)構(gòu)的青睞,正在逐步加大這種方法的推廣和應(yīng)用。