Empore™ 金屬螯合固相萃取盤應(yīng)用于液體樣品中金屬離子的富集提取

一般說明

Empore™ 固相萃取 (SPE) 盤為樣品制備提供了液/液萃取的有效替代方案。 該膜盤使用特殊工藝將吸附劑顆粒捕獲到惰性 PTFE 基質(zhì)中，形成穩(wěn)定的吸附盤。 該盤可用于從液體樣品中純化和濃縮分析物。 Empore™ SPE 盤為大量液體樣品提供了樣品制備的解決方案。圓盤形式的吸附劑為樣品吸附提供了較大的表面積。使用 Empore™固相萃取盤處理樣品可實(shí)現(xiàn)高流速和高通量。

產(chǎn)品信息

Empore™ 螯合樹脂盤可以從穿過溶液中選擇性地吸附多價金屬陽離子。 這種特異選擇性，可用于從“大量”基質(zhì)中濃縮金屬離子或?qū)⑺鼈儚膹?fù)雜的有機(jī)或無機(jī)基質(zhì)中選擇性地分離出來。 如果目的是對金屬離子進(jìn)行定量，則只需洗脫螯合樹脂并對洗脫液進(jìn)行定量分析。在反向應(yīng)用中，當(dāng)金屬離子是應(yīng)用中產(chǎn)生問題的根源時，螯合樹脂盤可用于凈化溶液。

Empore™ 螯合樹脂盤由聚合物載體（交聯(lián)的聚[苯乙烯二乙烯基苯]）組成，通過在氮原子上與亞氨基二乙酸基團(tuán)鍵合而官能化。 官能團(tuán)根據(jù)溶液的pH值表現(xiàn)出不同的離子電荷。 例如，在 pH=2 時，羧酸酯基團(tuán)將是中性的； 然而，氮將具有凈正電荷，分子具有弱陰離子交換能力。 增加 pH 值會使羧酸根離子化，在pH=5時兩者都帶負(fù)電。 當(dāng)pH接近中性時，分子充當(dāng)如本文所述的陽離子交換劑或金屬陽離子螯合劑。

通常，螯合劑或配體包含兩個或多個電子供體原子，它們可以與單個金屬離子形成配位鍵；并與連續(xù)的供體原子，創(chuàng)建一個包含金屬離子的環(huán)。環(huán)狀結(jié)構(gòu)被稱為螯合物，這個名字來源于希臘詞chela，意思是龍蝦的大爪。螯合物的穩(wěn)定性很大程度上取決于金屬離子大小同官能團(tuán)冠或隱窩內(nèi)開口大小之間的關(guān)系。例如，汞 (Hg²⁺) 可從溶液中有效提??；然而，從吸附劑中洗脫是極其困難的。這種亞氨基二乙酸鹽螯合劑對多價（主要是二價和三價）過渡元素具有親和力；它與堿土的結(jié)合比堿金屬離子更好。相對選擇性大致遵循 EDTA 形成常數(shù)：Pb>Cu>Cd>Co>Fe>Ca>Sr。容量相對較高，取決于基質(zhì)pH值（約 pH=5 或更高）以及溶液中存在的離子。用酸溶液如3M的硝酸或鹽酸完成洗脫。

推薦產(chǎn)品應(yīng)用

螯合膜盤通用萃取法：

步驟A：樣品制備

如果樣品含有過多的懸浮固體，需用助濾劑Filter Aid 400 和/或預(yù)過濾進(jìn)行處理。

步驟B：萃取盤活化

Empore™ 螯合樹脂膜盤應(yīng)直接用水潤濕。不推薦使用甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行預(yù)潤濕。這種預(yù)潤濕不會提高流速，但會導(dǎo)致圓盤起皺。對于很多應(yīng)用，可以直接使用膜盤；但是，對于非常低含量 (ppb級) 的金屬離子的分析，為保持最大活性，膜盤應(yīng)該進(jìn)行預(yù)處理。 建議使用以下程序處理47 mm 膜盤：

1， 將圓盤放在Qprep固相萃取裝置支架中（見上圖）。

2， 對干膜盤施加真空（通常為 20 inHg/0.68 bar），然后用約20 mL的水潤濕膜盤。

3， 用20 mL的3M硝酸或3M鹽酸清洗膜盤，然后用兩次50mL水清洗。 讓膜盤在每次洗滌之間變干。

4， 要將膜盤置于銨離子形式（其最活躍的形式）。請用 50mL 的 0.1M 醋酸銨緩沖液在pH =5.3條件下洗滌，然后進(jìn)行幾次水洗。 該試劑必須不含目標(biāo)分析物金屬。

步驟C：樣品提取

在銨離子形式下，螯合盤會結(jié)合大部分多價金屬離子，如 Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、Fe³⁺ 等。膜的選擇性大致遵循各種金屬離子的 EDTA 絡(luò)合物形成常數(shù) (Pb>Cu>Cd>Co>Fe>Ca>Sr)。 在 pH=5 及以上時容量通常較高。當(dāng)達(dá)到容量時，更緊密的結(jié)合離子（例如Cu²⁺和Pb²⁺）將取代其他離子。

   將樣品倒入容器中并施加真空。 一般來說，緊密結(jié)合的金屬離子的回收率不受流速的影響；然而，在某些情況下，在較慢的流速下會提高回收率。 流速取決于真空源和樣品的顆粒含量。通過各個提取盤的流速可能會有所不同。

  樣品提取完成后，通過對膜盤施加真空幾分鐘直至干燥，從圓盤上盡可能多地去除殘留的水。

步驟D：樣品洗脫

使用強(qiáng)酸（例如3M硝酸或3M鹽酸）從螯合盤中洗脫金屬離子。對于Qprep固相萃取裝置支架中的47mm 圓盤，通過用10mL  3M硝酸或3M鹽酸洗脫兩次并合并洗脫液，可以實(shí)現(xiàn)大多數(shù)金屬離子的95%的回收率。對于1L的樣品，這將使?jié)舛仍黾?0倍。一些金屬離子（如Cr²⁺）可能難以洗脫，尤其是在盤上放置數(shù)小時后。

注意：使用溶劑或其他化學(xué)品時，請務(wù)必閱讀并遵循制造商的注意事項(xiàng)和使用說明。

溶劑體積選擇指南：

與傳統(tǒng) SPE 產(chǎn)品相比，Empore™ 膜中吸附劑的柱床質(zhì)量允許使用更小的溶劑體積。 下表列出了使用Empore™ 螯合樹脂膜盤SPE方法的溶劑體積通用指南。

在選擇最佳洗脫溶劑（通常是二氯甲烷、甲醇或乙腈）方面，每種測定都需要進(jìn)一步優(yōu)化。

EPA 方法將需要特定的試劑；使用Empore™ 螯合樹脂膜盤進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時請參考這些方法。

注：建議的溶劑體積將根據(jù)圓盤直徑、助濾劑材料的量、分析物、分析物對所選吸附劑的親和力以及洗脫溶劑的強(qiáng)度而有所不同。溶劑體積的通用指南狀態(tài)是指溶劑*覆蓋過濾助劑的膜盤和柱床，使溶劑高于頂面上方2-3mm。

產(chǎn)品特性：

應(yīng)用案例

當(dāng)今，對工業(yè)廢水中的重金屬離子的監(jiān)測是一項(xiàng)關(guān)系國計民生的重要活動。工業(yè)過程中，入口物料元素組成的篩選和出口流出物的定量分析對于研究化學(xué)處理過程的效率以及消除金屬離子濃度達(dá)到當(dāng)前確定的限制具有重要意義。因此，建立簡易樣品制備的快速分析方法具有現(xiàn)實(shí)意義。E.MARGUÍ對比了利用Empore™ 螯合樹脂膜盤富集1L工業(yè)廢水水樣，再以FPXRF（臺式EDXRF XDAL光譜計，Helmut Fischer GmbH，德國）測定，同以ICP-MS方法測定水樣中As等元素的實(shí)驗(yàn)[1]。實(shí)驗(yàn)表明，以Empore™ 螯合樹脂膜盤處理的樣品數(shù)據(jù)集，同ICP-MS的測試數(shù)據(jù)集之間獲得了良好的一致性。而且 PFXRF 方法的檢出限證明在大多數(shù)情況下PFXRF 方法適用于此類水樣中的金屬測定。（單位：μg/L）

采用Empore™ 螯合樹脂膜盤配合簡易FPXRF對水樣中的金屬元素進(jìn)行檢測，相較傳統(tǒng)ICP-MS方法，具有快速，便攜，簡易，經(jīng)濟(jì)，高通量等特點(diǎn)。

[1] E.MARGUÍ, POSSIBILITIES AND DRAWBACKS OF PORTABLE XRF INSTRUMENTATION FOR CHARACTERIZATION OF METAL CONTAMINATED SITES