全自動(dòng)消解-ICP-MS法檢測(cè)牛奶中3種有害重金屬

本方案參考《GB 5009.268-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》建立了一種利用萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀進(jìn)行牛奶的消解，LabMS 3000ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)牛奶中3種有害重金屬檢測(cè)的分析方法。

該方案可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化消解、大批量處理樣品，消解方法簡(jiǎn)單易操作，減少人員用量、有效避免和減少試劑對(duì)分析人員造成的健康危害、減少人為誤差。檢測(cè)結(jié)果證明使用萊伯泰科的全自動(dòng)消解儀，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀具有方法簡(jiǎn)單易操作、檢測(cè)準(zhǔn)確性好、精密度高，可以實(shí)現(xiàn)消解食品類樣品全程自動(dòng)化的檢測(cè)。

1、儀器設(shè)備

TraceCLEAN酸逆流清洗系統(tǒng)，Milestone

D-Master全自動(dòng)消解儀，萊伯泰科

MiniLab3000液體處理平臺(tái)，萊伯泰科

LabMS 3000ICP-MS，萊伯泰科

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，設(shè)置程序，儀器自動(dòng)配置2%硝酸的混合標(biāo)準(zhǔn)系列（Cr、As、Pb）：溶液濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L。

2.2 內(nèi)標(biāo)溶液配置

使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，設(shè)置程序，儀器自動(dòng)配置2%硝酸的混合標(biāo)準(zhǔn)系列（Ge、In、Rh、Re、Sc）：濃度為10μg/L的混合溶液。

3、樣品前處理

3.1 清洗制備實(shí)驗(yàn)室器皿

將需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗系統(tǒng)中，運(yùn)行相應(yīng)程序，等待程序運(yùn)行結(jié)束，再將清洗好的罐體拿出。

3.2 消解樣品

稱取1.0g±0.0001g待測(cè)樣品于消解管中，加入8mL硝酸，搖勻0.5min，在全自動(dòng)消解儀上120℃加熱消解150min。上升冷卻5min，加入2mL過氧化氫，搖勻0.5min，繼續(xù)在全自動(dòng)消解儀上120℃加熱消解60min。上升冷卻10min，用水定容25mL，待測(cè)。

表1 儀器升溫消解程序

4、ICP-MS 儀器條件

表2 ICP-MS參數(shù)

5、結(jié)論理

5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

用MiniLab3000配置的標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線方程及線性相關(guān)系數(shù)見圖1。

圖1 3種目標(biāo)物校準(zhǔn)曲線

5.2 準(zhǔn)確性、精密度

通過萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀進(jìn)行牛奶的消解，經(jīng)LabMS 3000ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)分析牛奶中3有害重金屬，連續(xù)檢測(cè)7份樣品添加。樣品的加標(biāo)回收率在95.7-110.0%，RSD在0.8-1.5%，具體見表3。

表3 檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度

6、方案特點(diǎn)

萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀可實(shí)現(xiàn)最多60個(gè)樣品相同方法同時(shí)消解，30個(gè)樣品不同方法同時(shí)消解。消解過程中無需人員操作，萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀可實(shí)自動(dòng)加酸、搖勻、加熱消解、樣品定容等消解步驟，減少實(shí)驗(yàn)人員工作量，有效避免和減少試劑對(duì)分析人員造成的健康危害，減少消解過程中重金屬污染問題，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。LabMS 3000ICP-MS操作簡(jiǎn)單快速，只需要將樣品消解即可上機(jī)測(cè)試。即使是在不同食品基質(zhì)干擾的影響下，LabMS 3000依舊保證良好的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確度。LabMS 3000采用低記憶效應(yīng)進(jìn)樣系統(tǒng)，測(cè)試完曲線最高點(diǎn)后，無需額外沖洗時(shí)間，即可進(jìn)行后續(xù)分析。配備LabTech自動(dòng)進(jìn)樣器，可以實(shí)現(xiàn)24小時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣等。前處理及上機(jī)檢測(cè)方法簡(jiǎn)便、操作靈活，適用于大批量食品及農(nóng)產(chǎn)品中重金屬的檢測(cè)分析。

7、參考文獻(xiàn)

GB 5009.268-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定