解決方案|熱解析-GC-MS法測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物

前言

隨著各種化學(xué)品和裝飾材料的廣泛使用，室內(nèi)污染物尤其是揮發(fā)性有機化合物（VOCs）的種類不斷增加。一般使用總揮發(fā)性有機物(TVOCs)作為室內(nèi)空氣質(zhì)量（IAQ）的指示指標(biāo)來評價暴露VOCs產(chǎn)生的健康和不舒適效應(yīng)。VOCs確定的和懷疑的危害主要包括五個方面：臭性不舒適、感覺性刺激、局部組織炎癥反應(yīng)、過敏反應(yīng)、神經(jīng)毒性作用。

室內(nèi)空氣質(zhì)量越來越受到了人們的重視，這與人體健康息息相關(guān)。研究表明，即使室內(nèi)空氣中單個VOC含量都低于其限值，但多種VOC的混合存在及其相互作用，使危害強度增大。VOCs表現(xiàn)出毒性、刺激性，能引起機體免疫水平失調(diào)，影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能，長期處于高濃度環(huán)境還可能損傷肝臟和造血系統(tǒng)。

本方法參考《GB/T 18883-2022室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄D》的測試方法，使用萊伯泰科7550S全自動熱解析儀，建立了室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物的檢測方法，本方法可以實現(xiàn)全自動化解析進(jìn)樣和自動老化，而且樣品罐有自動密封功能，減少耗材使用量，分析過程中可通過儀器的干吹功來代替離線的氮氣吹掃過程，省去每個采集管進(jìn)行離線氮吹的繁瑣操作，方法簡便快捷。

1、儀器和設(shè)備

7550S全自動熱解析儀，CDS品牌，萊伯泰科

MiniLab3000全自動液體處理平臺，萊伯泰科

7890B-5977B氣相色譜-質(zhì)譜儀，安捷倫

2、試劑和材料

甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=1000μg/mL，22種總揮發(fā)性有機物TVOC混標(biāo)；

吸附管：Tenax填料，1/4英寸×3.5英寸。

3、測試過程

3.1 樣品分析方法

3.1.1 熱脫附條件

吸附管初始溫度：35℃；干吹溫度：35℃；干吹時間：3min；吸附管脫附溫度：270 ℃；吸附采樣管脫附時間：3min；聚焦冷阱溫度：-10℃；聚焦冷阱脫附溫度：260 ℃；冷阱脫附時間：2min；傳輸線溫度：200℃；閥溫度：200℃。

3.1.2 GC-MS檢測條件

色譜柱：MEGA-5ms  30 m *0.25mm*0.25 μm；進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；柱箱溫度：35℃，保持2min，以15℃/min升溫至300℃，保持2min。掃描方式：全掃描（Scan）。

3.2采樣管自動老化

圖1采樣管自動老化序列表

7550S全自動熱解析儀具有采樣管自動老化功能，使采樣管老化變得非常便捷。自動老化功能使用也非常方便，只需要將采樣管按規(guī)定方向放入樣品罐中，然后如圖1所示的老化序列設(shè)置老化溫度、時間即可。一次最多可老化72根采樣管，而且可以勾選TRAP CONDITONN（阱老化），實現(xiàn)做完樣品后烘烤捕集阱，降低污染。

3.3校準(zhǔn)曲線繪制

使用MiniLab3000全自動液體處理平臺，配制目標(biāo)化合物濃度分別為 2.5、5、10、20、50、100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。用微量注射器取10.0μL混標(biāo)溶液注入老化好的空白吸附管得到含量為 25.0、50.0、100、200、500、1000ng 的校準(zhǔn)系列吸附管。將采樣管直接放入樣品罐中，樣品罐有自密封效果，無需加裝密封帽。分析過程中可通過儀器的干吹功來代替離線的氮氣吹掃過程，省去挨個給采集管進(jìn)行離線氮吹帶來的麻煩。按照3.1樣品分析方法從低濃度到高濃度依次測定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時間、定量離子的響應(yīng)值。

4、實驗結(jié)果

4.1目標(biāo)化合物的色譜圖

圖2總揮發(fā)性有機物標(biāo)樣譜圖

4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，用線性擬合建立校準(zhǔn)曲線。

表1統(tǒng)計了所有化合物的相關(guān)系數(shù)值。22種目標(biāo)物的相關(guān)系數(shù)在0.9972~0.9997之間，滿足《GB/T 18883-2022 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄D》要求的曲線相關(guān)系數(shù)需大于0.99。

表1 線性結(jié)果

4.3 精密度及準(zhǔn)確度結(jié)果

對濃度為200 ng的加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了 6 次平行測定，得到精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表2，均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

表2精密度準(zhǔn)確度結(jié)果

5、總結(jié)

本實驗使用萊伯泰科7550S全自動熱解析儀，參考《GB/T 18883-2022 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄D》，建立了室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物的檢測方法。本方法得到的揮發(fā)性有機物的曲線相關(guān)系數(shù)在0.9972~0.9997之間，回收率為85.8%~124.9%，RSD為6.4%~12.8%，都滿足了標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)的要求。7550S全自動熱解析儀的自動老化及干燥功能省去了使用單獨老化儀老化和干燥采樣管的工作，實現(xiàn)一機多用，提高實驗效率。

6、參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 18883-2022 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)