聚氯乙烯樹脂中甲醇萃取物含量的測定

前言
       聚氯乙烯樹脂（以下簡稱PVC）中甲醇或乙醇提取物的主要成分是聚合過程中所加入的脂肪酸鹽，以及一些非揮發(fā)性的未聚合成分和低分子物等，這些物質的特性和數量對PVC及其制品的特性有重要的影響。因此，開展PVC中醇萃取物的測定，對PVC產品的質量控制有著非常重要的意義。

國家標準《GB/T 21993-2008 聚氯乙烯樹脂 甲醇或乙醇萃取物含量的測定》是在索格利特萃取器中，將可溶于甲醇或乙醇的物質萃取出來，然后加熱蒸餾裝置將萃取溶劑蒸干，稱重得到醇萃取物的含量。該方法操作繁瑣，且實驗時間很長，一個樣品的全流程實驗至少需要8小時以上。

本方案使用萊伯泰科的快速溶劑萃取產品和真空濃縮搭配使用完成這個領域的應用，該方法操作簡便、時間短、批量大、和標準方法的一致性較好，適合于廣大實驗室更新、替換傳統(tǒng)方法，節(jié)省時間和人力。

關鍵詞：HPSE-6；Flex-MVP；GB/T 21993-2008；聚氯乙烯樹脂PVC；萃取物

1.儀器設備、試劑耗材

HPSE-6 高效快速溶劑萃取儀

Flex-MVP 全自動真空平行濃縮儀

 

2.實驗過程

2.1樣品萃取

稱取12g樣品，與適量硅藻土混合均勻，裝填至34mL的萃取罐中，置于HPSE-6中，按表1方法萃取，萃取液收集到200mL濃縮杯中。

不加試樣，按相同操作進行空白實驗。

萃取溶劑為甲醇，系統(tǒng)壓力10.34Mpa，萃取溫度180℃，加熱平衡時間3min，靜態(tài)萃取時間6min，沖洗體積60%，N2吹掃60s，循環(huán)運行三次。

表1 HPSE-6萃取條件

2.2樣品濃縮、稱重

將濃縮杯置于Flex-MVP中，在45℃，180rpm，400mbar（維持2min） 300mbar（維持2min） 200mbar（維持2min） 150mbar（維持5min） 80mbar（維持50min）條件下濃縮至干；取出濃縮杯放入（105±3）℃的烘箱中加熱恒重，稱量，精確至0.001g。實驗過程記錄試樣、濃縮杯、及恒重后的質量。

2.3結果計算

甲醇或乙醇萃取物的質量分數ω，數值以%表示，按下面公式計算：

式中：

m0-試樣的質量的數值，單位為克（g）；

m1-濃縮杯及萃取物的質量的數值，單位為克（g）；

m2-濃縮杯的質量，單位為克（g）；

m3-空白試驗中濃縮杯增加的質量，單位為克（g）。

取兩次測定值的算術平均值為試驗結果，如果兩次測定值之差的絕對值大于0.2%時，需重新測定。

樣品檢測結果見下表：

4.實驗結論

HPSE-6快速溶劑萃取儀進行聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測試，可同時完成6個樣品的提取，提取效率高，提取時間僅為60min，操作簡單，批量實驗通量大，萃取效率是傳統(tǒng)方法的6倍，是傳統(tǒng)萃取器的替代。

Flex-MVP高通量平行濃縮儀進行萃取物的濃縮，濃縮速度快、通量大，一次性可以濃縮16個樣品，且任意通道可以隨時添加和取放濃縮杯，濃縮時間為       60min，濃縮效率是傳統(tǒng)方法的4-5倍。

HPSE-6快速溶劑萃取系統(tǒng)和Flex-MVP高通量平行濃縮儀樣品用于聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測試，無人值守、全自動操作、大大提升了實驗室的檢測效率，節(jié)省人工，樣品杯通用，無需轉移，不會造成損失，操作簡單方便。

5.注意事項

5.1 濃縮杯實驗前要保持足夠的清潔；

5.2 注意分析天平的準確定及穩(wěn)定性；

6.參考標準

GB/T 21993-2008聚氯乙烯樹脂甲醇或乙醇萃取物含量的測定